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固相萃取
樣品的預處理技術之一
基本信息
| 中文名 | 固相萃取 |
| 外文名 | Solid Phase Extraction |
| 別名 | SPE |
| 用于 | 樣品的分離，凈化和富集 |
| 用途 | 樣品的分離、純化和濃縮 |
基本原理
固相萃?。⊿olid Phase Extraction,簡稱SPE）是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離，凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度。
SPE技術基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
操作步驟
針對填料保留機理的不同（填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步（見圖1）：
1.填料保留目標化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----最大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步（見圖2）：
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
特點
相對于傳統(tǒng)的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有無可比擬的優(yōu)勢，具體如下：
凈化方法: LLE（液液萃?。?/span>
優(yōu)點: 無需特殊裝置
缺點:
1.操作繁瑣，費時
3.難以從水中提取高水溶性物質(zhì)
凈化方法:PPT（蛋白沉淀）
優(yōu)點: 操作簡單，無需特殊裝置
缺點:
2.凈化效果較弱，檢測靈敏度和可靠性低。
SPE（固相萃?。?/span>
優(yōu)點:
2比液液萃取更快，更節(jié)省溶劑, 可自動化批量處理
3重現(xiàn)性好
缺點:
1.使用進口固相萃取小柱成本較高
2.需要專業(yè)人員協(xié)助進行方法開發(fā)
簡要過程
1.一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑；
2.吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物，其他干擾物通過吸附劑；
3.用適當?shù)娜軇┝芟次絼?，使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉，分離物保留在吸附劑床上；
4.純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。
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