(GB 25543-2010)
警示
試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。
一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒有注明其他要求時,均按GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之規(guī)定制備。
鑒別試驗
試劑和材料
茚滿三酮溶液:20g/L。稱取20.0g 茚滿三酮,溶于水,稀釋至1000mL。
分析步驟
茚滿三酮試驗
稱取約 1g 實驗室樣品,精確至0.1g,溶于1000mL 水中,取此溶液5mL,加1mL 茚滿三酮溶液,加熱至沸,約3min 后顯紫色。
氧化試驗
稱取約0.2g 實驗室樣品,溶于10mL 硫酸溶液,加入0.1g 高錳酸鉀,煮沸,有強(qiáng)烈的刺激臭味乙醛產(chǎn)生。 L-丙氨酸含量的測定
方法提要
試樣以甲酸為助溶劑,冰乙酸為溶劑,以結(jié)晶紫為指示劑,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,根據(jù)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計算L-丙氨酸的含量。 試劑和材料
冰乙酸。
無水甲酸。
高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HClO4)=0.1 mol/L。 結(jié)晶紫指示液:2g/L。
分析步驟
稱取約0.2g A.5 中的干燥物A,精確至0.0001g,置于250mL 干燥的錐形瓶中,加3mL 無水甲酸溶解,加50mL 冰乙酸,加2 滴結(jié)晶紫指示液,用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變成藍(lán)綠色為終點。 在測定的同時, 按與測定相同的步驟, 對不加試料而使用相同數(shù)量的試劑溶液做空白試驗。
結(jié)果計算
L-丙氨酸(C3H7NO2)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1,數(shù)值以%表示,按公式計算:
式中:
V1——試料消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——空白消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.3)體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
c——高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L); m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
M——L-丙氨酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M = 89.09)。 取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。
干燥減量的測定
按GB/T6284 進(jìn)行。測定時,稱取1g~2g 實驗室樣品,精確至0.0001g。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。保留部分干燥物(此為干燥物A)用作L-丙氨酸含量的測定。
pH的測定
按GB/T 9724進(jìn)行。測定時,稱取約5g實驗室樣品,精確至0.01g,加約20mL無二氧化碳的水溶解并稀釋至100mL后進(jìn)行測定。
砷的測定
按GB/T 5009.76砷斑法進(jìn)行。測定時稱取約1g實驗室樣品,精確至0.01g。限量標(biāo)準(zhǔn)液的配制:用移液管移取1.00mL砷的限量標(biāo)準(zhǔn)液(含砷0.001mg),與試樣同時同樣處理。 重金屬的測定
試劑和材料
硫代乙酰胺溶液:稱取硫代乙酰胺約4g,精確至0.1g,溶解于100mL 水中,置于冰箱保存。臨用前取此液1.0mL 加入預(yù)先由氫氧化鈉溶液(40g/L)15mL、水5mL 和甘油20mL 組成的混合液5mL,置于水浴上加熱20s,冷卻立即使用。 無二氧化碳水。
乙酸銨緩沖溶液,pH=3.5:稱取25.0g醋酸銨,溶于25mL水中,加45mL 6mol/L的鹽酸,用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH=3.5后,用水稀釋至100mL。 鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液:1μg/mL。此溶液臨用前制備。
分析步驟
稱取約10 g 實驗室樣品,精確至0.01g,用約60mL 無二氧化碳水溶解并稀釋至100mL,為樣品溶液。吸取樣品溶液12mL,置于25mL 具塞比色管中,即為A 管。吸取10mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL樣品溶液置于25mL 具塞比色管中,搖勻,即為B 管(標(biāo)準(zhǔn))。吸取10mL 無二氧化碳水和2mL 樣品溶液置25mL 具塞比色管中,搖勻,即為C 管(空白)。在A、B、C 管中,各加入2mL 乙酸銨緩沖溶液,搖勻,分別滴加1.2mL 硫代乙酰銨溶液,迅速攪拌混合。相對于C管,B管顯現(xiàn)了淡棕色。2min后,A管的顏色不應(yīng)深于B管。
灼燒殘渣的測定
試劑和材料
硫酸。
硫酸溶液:1 + 8。
分析步驟
稱取約2g~3g實驗室樣品,精確至0.0001g,置于在800℃ ± 25℃灼燒至質(zhì)量恒定的瓷坩堝中,加入適量的硫酸溶液將樣品完全浸濕。用溫火加熱,至樣品完全炭化,冷卻。加約0.5mL硫酸浸濕殘渣,用上述方法加熱至硫酸蒸汽逸盡。在800℃ ± 25℃灼燒45min。放入干燥器中冷卻至室溫,稱量。 結(jié)果計算
灼燒殘渣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2,數(shù)值以%表示,按公式計算:
w2=m1/m x 100%
式中:
m——試料質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);
m1——?dú)堅|(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。
比旋光度的測定
稱取10g 實驗室樣品,精確至0.0001g,加鹽酸溶液(1+1)溶解,轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中并用鹽酸溶液(1+1)稀釋至刻度,搖勻。比旋光度 αm(20℃,D)數(shù)值以 (°)·dm2·kg-1表示,按公式計算: αm(20℃,D)=α/(lρα)
式中:
α —— 測得的旋光角,單位為度(°);
ρα —— 溶液中有效組分的質(zhì)量濃度, 單位為克每毫升(g/mL)。
其他按GB/T 613 進(jìn)行